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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀也被稱為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器之前先問自己以下問題:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀一次蒸餾量是多少?
每天需要蒸餾的樣品個數(shù)大約是多少?
蒸餾的溶劑預計會有哪些呢?溶劑的沸點大約是怎樣的范圍?
這些溶劑是否是易燃易爆、有毒有害的溶劑?
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀效率的主要因素有哪些?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與其他類型蒸發(fā)儀相比有什么不同和優(yōu)勢?
這些讓人頭大的的問題,在我們平時蒸餾的過程中相信有很多朋友都有遇到過。怎么能避免這些問題呢?在這里給大家分享非常實用的干貨,可以從選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀這個源頭開始避免。一旦確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型我們就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀啦。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
1. 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L容量適合于中試;20L、50L容量適合于中試及生產(chǎn)。當然特殊情況下還可以借助連續(xù)進料管擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而可以擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2. 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
蒸餾效率很關鍵。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率才是決定每天能蒸餾的樣品個數(shù)的因素,在相同溶劑的情況下蒸餾效率越高蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大在蒸餾效率上得多花心思進行考量。
影響蒸餾效率的關鍵因素:
NO.
系統(tǒng)的真空值:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候需要通過真空控制器設置合理的真空值來保證蒸餾效率,同時避免爆沸。隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar、循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許真空控制器或真空閥就很有必要,它可以控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中加了不銹鋼的緩沖彈片耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。
NO. 2
加熱鍋溫度加熱鍋溫度越高溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上的隔膜真空泵極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
NO. 3
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有參差不齊,直流無刷馬達的反饋是的10年免維修維護。
NO. 4
冷卻介質(zhì)的溫度
為確保的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
3. 安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話燃點至少高出加熱鍋溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話防爆玻璃組件可作為,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動放氣,以免人工放氣太快引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置化回收蒸餾溶劑。
4. 售后服務
由于在選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時需系統(tǒng)考量真空度、加熱鍋溫度、冷卻介質(zhì)溫度、溶劑的性質(zhì)等決定蒸餾效率的關鍵參數(shù),同時也要評估實驗室的安全風險,加強溶劑回收等因素
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